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技術(shù)文章

紅外吸收光譜的應(yīng)用

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紅外吸收光譜

大多數(shù)材料會吸收紅外光譜區(qū)域中波長為0.8 µm至14 µm的電磁輻射,這些波長是材料分子結(jié)構(gòu)的特征。 紅外吸收光譜法是一種常見的化學(xué)分析工具,用于測量已穿過樣品的紅外光束的吸收率。 紅外光譜中吸收峰的位置(圖1)是樣品化學(xué)成分或純度的特征,吸收峰的強(qiáng)度與該峰為特征的物質(zhì)的濃度成正比。


圖1.各種氣體和蒸氣的紅外透射光譜。

 

紅外光譜可用于氣體,液體,糊劑,粉末,薄膜和表面的定性和定量無損分析。分子的吸收光譜提供了*的吸光度“指紋”,可用于推斷樣品的化學(xué)成分和物種濃度。圖1顯示了在煙囪排放監(jiān)測應(yīng)用中常規(guī)測量的某些氣體的紅外吸收光譜??梢钥吹矫糠N標(biāo)記的氣體種類都表現(xiàn)出*的IR吸收模式。

紅外光譜儀通常由寬帶紅外光源,波長分離裝置和檢測器組成,如圖2所示。液體或氣體樣品通常包含在樣品池中。可以使用吸收光譜法或反射光譜法在原位或在支架測量系統(tǒng)中對固體樣品進(jìn)行分析,也可以將粉末狀樣品壓制成圓片,用IR透明材料稀釋或?qū)⑵湎♂尦珊隣睿ǔ7Q為糊狀。


圖2.紅外光譜儀的主要組件

 

紅外光譜儀

用于常規(guī)化學(xué)識別和定量測量的流行紅外光譜儀包括:基于光柵的/分散式IR光譜儀,F(xiàn)TIR光譜儀以及基于濾光片的或非分散式IR(NDIR)儀器。特定應(yīng)用的光譜儀選擇受諸如靈敏度,基質(zhì)復(fù)雜性,包裝和成本要求之類的要求驅(qū)動。

色散或光柵光譜儀

色散光譜儀(圖3)使用光柵來分散和分離寬帶光的波長。色散光譜儀有兩種類型:單色儀和光譜儀。前者使用單元件光電探測器和旋轉(zhuǎn)光柵組件,而后者使用固定光柵組件和光電探測器陣列。色散光譜儀的優(yōu)勢在于其簡單易用,可實(shí)現(xiàn)硬件小型化,同時保留掃描相對較寬光譜范圍的能力。但是,與FTIR或NDIR儀器相比,吞吐量(或光學(xué)擴(kuò)展量)受限制,因?yàn)橹挥幸恍〔糠衷垂饨K落在光電探測器上。因此,色散光譜儀通常用于VIS和NIR光譜區(qū)域,而不是用于輻射具有較低光子能量的MIR區(qū)域。


圖3.單色儀(左)和光譜儀(右)的簡化示意圖。

 

FTIR光譜儀

FTIR光譜儀(圖4)通過使用干擾在時域中調(diào)制IR輻射來生成光譜,以產(chǎn)生干涉圖,然后對其進(jìn)行傅立葉變換。 在FTIR中常用的邁克爾遜干涉儀中,使用分束器(部分反射鏡)將入射光束分成兩個相同的光束。 這些光束中的每一個都經(jīng)過不同的路徑,并且在到達(dá)檢測器之前被重新組合。 路徑差,即每個光束傳播的距離之差,會在它們之間產(chǎn)生相位差。 該重新組合的光束是干涉圖,即作為路徑差的函數(shù)的調(diào)制信號。 對干涉圖執(zhí)行傅立葉變換會產(chǎn)生入射光束的光譜。


圖4.帶有基本邁克爾遜干涉儀的FTIR簡化示意圖。

FTIR光譜儀比傳統(tǒng)的分散光譜儀具有多個優(yōu)勢。首先,它可以在很寬的波長范圍內(nèi)進(jìn)行快速測量。 MKS MultiGas™FTIR分析儀等現(xiàn)代FTIR儀器可在200毫秒內(nèi)完成掃描。每次掃描時,它會覆蓋大約2 µm至16 µm的整個MIR波長范圍,具體取決于光學(xué)器件的材料和儀器中使用的光電探測器的類型。其次,也許是重要的事實(shí)是FTIR光譜儀具有很高的光通量或光學(xué)擴(kuò)展量。 FTIR不使用狹縫來控制儀器的波長分辨率。結(jié)果,在相同條件下,F(xiàn)TIR光譜儀產(chǎn)生的光譜通常比色散光譜儀產(chǎn)生的光譜“更陡峭”。這在定量分析中很重要,在定量分析中,SNR通常確定測量的靈敏度。 FTIR光譜儀的另一個優(yōu)點(diǎn)是其波長精度和穩(wěn)定性。 FTIR光譜儀通常使用激光來控制移動鏡的位置和速度,并在整個掃描過程中觸發(fā)數(shù)據(jù)點(diǎn)的收集。精心設(shè)計(jì)的FTIR儀器可提供非常高的單元間可重復(fù)性,而無需進(jìn)行麻煩且昂貴的單個單元校準(zhǔn)。

非色散紅外(NDIR)分析儀

NDIR分析儀是針對特定測量應(yīng)用而設(shè)計(jì)的基于濾波器的儀器。例如,NDIR分析儀是用于測量煙囪排放監(jiān)控中CO和CO2濃度的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。 NDIR儀器通常不捕獲波長并生成光譜,而是捕獲與被測化學(xué)物質(zhì)相關(guān)的離散波長的吸收。它們通過采用在選定的窄帶區(qū)域透射光的光學(xué)濾波器來實(shí)現(xiàn)。圖5顯示了NDIR儀器的基本概念。


圖5. NDIR的基本框圖,顯示了其主要組成部分。

NDIR儀器中使用的濾波器通常是干涉型,稱為“標(biāo)準(zhǔn)具”,本質(zhì)上是Fabry-Perot干涉儀。它通常由分隔兩個薄膜反射器的薄膜墊片制成。在標(biāo)準(zhǔn)具中會產(chǎn)生波干擾,同相的波會相長地干涉并通過濾波器傳輸。其余的波具有相消干擾,因此被“阻止”。寬帶紅外源通常是由加熱的燈絲(例如鎢或Kanthal)產(chǎn)生的黑體輻射。

NDIR儀器的主要優(yōu)點(diǎn)是其硬件簡單。這使NDIR儀器既低成本又堅(jiān)固耐用,使其非常適合工業(yè)應(yīng)用。 MKS Process Sense™是半導(dǎo)體工藝應(yīng)用中使用的NDIR分析儀的一個示例。

可調(diào)濾波器光譜儀(TFS™)

TFS™光譜儀是指提供波長掃描功能的MKS NDIR儀器。通常通過調(diào)節(jié)法布里-珀羅元件中兩個薄膜反射器之間的間隙距離來實(shí)現(xiàn)波長掃描。 MKS的TFS™光譜儀通過旋轉(zhuǎn)濾光片來調(diào)節(jié)光的入射角,從而調(diào)節(jié)間隙距離。如圖6所示,隨著入射角的調(diào)整,濾光片的透射波長也隨之改變。隨著入射角的增加,透射掃描到更低的波長。


圖6. TFS光譜儀的概念。入射角的變化(左)會產(chǎn)生變化的波長透射率(右)

 

使用MKS產(chǎn)品的紅外光譜應(yīng)用

MKS Instruments提供了幾種基于紅外光譜的排放和過程監(jiān)控應(yīng)用分析工具。

排放監(jiān)測

通常在排放源(例如電廠煙囪和化學(xué)制造設(shè)施)上需要進(jìn)行氣體排放監(jiān)測。準(zhǔn)確的監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)是法規(guī)遵從性和環(huán)境保護(hù)計(jì)劃的重要組成部分,旨在控制和調(diào)節(jié)空氣中的污染物,例如一氧化碳,氮氧化物,二氧化硫和臭氧,以及溫室氣體,例如甲烷和二氧化碳。 MKS的MultiGas™2030系統(tǒng)是基于FTIR的高速,高分辨率的氣體分析儀,旨在在一秒鐘內(nèi)同時監(jiān)測30多種排放氣體。

化學(xué)試劑和有毒工業(yè)化學(xué)檢測

在安全行業(yè)中,對化學(xué)試劑和有毒工業(yè)化學(xué)品的快速可靠檢測的需求不斷增長。 MKS Instruments的基于FTIR的AIRGARD®系統(tǒng)可以在20秒內(nèi)檢測出大多數(shù)化學(xué)戰(zhàn)劑(CWA)和有毒工業(yè)化合物的十億分之一(ppb)含量。它是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),是對關(guān)鍵基礎(chǔ)架構(gòu)建筑物中的CWA的固定監(jiān)視。

半導(dǎo)體工藝監(jiān)控

半導(dǎo)體化學(xué)氣相沉積工藝腔室必須定期清潔,以去除沉積在腔室壁和內(nèi)部組件上的堆積物。不同工藝的合適清潔時間取決于變量之間的復(fù)雜關(guān)系,例如堆積物的厚度,腔室組件的內(nèi)部溫度,沉積/濺射比以及要去除的材料的化學(xué)成分。 MKS的Process Sense™端點(diǎn)傳感器使用NDIR方法實(shí)時監(jiān)控處理室清潔過程中的廢水。例如,Process Sense™監(jiān)視器與基于氟的腔室清潔過程一起使用,以監(jiān)視來自用于基于硅的沉積過程(包括多晶硅,二氧化硅和氮化硅)的腔室的副產(chǎn)物四氟化硅(SiF4)。傳感器實(shí)時報告腔室流出物中殘留的SiF4含量,從而使用戶能夠快速檢測清潔過程的終點(diǎn),并避免過度刻蝕腔室組件,這可能導(dǎo)致?lián)p壞或其他維護(hù)問題。

碳?xì)浠衔餁怏w的熱值測量

燃料的熱值(BTU含量)的數(shù)據(jù)是優(yōu)化控制過程的重要參數(shù),例如發(fā)電,石化制造和火炬控制。傳統(tǒng)上,氣相色譜(GC)是常用于確定燃料熱值的分析技術(shù)。但是,GC分析速度很慢(更新需要幾分鐘),GC儀器通常需要大量維護(hù)。 MKS的Precisive®氣體分析儀是業(yè)內(nèi)一臺對烴類氣體進(jìn)行定量分析的全光學(xué)分析儀。 Precisive分析儀采用獲得的TFS™分析儀技術(shù),是一種簡單而堅(jiān)固的NDIR儀器,可在經(jīng)常骯臟和危險的工業(yè)環(huán)境中提供高精度的BTU測量。

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